產(chǎn)品名稱 3'-5'-環(huán)磷酸腺苷 化學(xué)名 CAMP 用途 本品是蛋白激酶致活劑,制劑臨床用于冠心病、心肌梗死,并能緩解白血病
外觀性狀 白色或類白色粉末狀 含量≥ 97(%) 重金屬 0(ppm)
規(guī)格 10kg CAS 60-92-4
本品為白色粉末狀,含量為97%-103%,現(xiàn)貨,包裝為內(nèi)襯兩層藥用塑料袋,外面紙板桶,10kg/桶,或者一公斤一袋,外面為鋁泊袋包裝
本品為6-氨基-9-β-D-呋喃核糖基-9H-嘌呤-4`,5`-環(huán)磷酸氫酯。按干燥品計(jì)算,含C10H12N5O6P應(yīng)為97.0%~103.0%。
【性狀】 本品為白色或類白色粉末;無(wú)臭,味微咸。
本品在水中微溶,在或中幾乎不溶。
【鑒別】 (1)取本品約10mg,用稀硝酸1ml溶解后,加鉬酸銨試液1ml,加熱數(shù)分鐘后,放冷,析出黃色沉淀。
(2)在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
【檢查】 酸度 取本品0.10g,用水50ml溶解后,依法測(cè)定(附錄Ⅵ H),pH值應(yīng)為2.0~4.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品0.10g,用水50ml溶解后,溶液應(yīng)澄清無(wú)色。
有關(guān)物質(zhì) 取含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件,精密量取供試品溶液和對(duì)照溶液各20?l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰峰面積。
吡啶 精密稱取本品適量,加N,N-二甲基甲酰胺溶液,振搖,靜置,制成每1ml中含0.04g的溶液,作為供試品溶液。另精密稱取吡啶適量,用N,N-二甲基甲酰胺溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含8?g的溶液,作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液上清液各1?l,照殘留溶劑測(cè)定法(附錄Ⅷ P),用5%二基-95%二甲基硅氧烷共聚物為固定相的毛細(xì)管柱(30m×0.53mm×5.0?m),進(jìn)樣口溫度120℃;監(jiān)測(cè)器溫度260℃;分流進(jìn)樣,分流比2:1,程序升溫;初始溫度50℃,保持5分鐘,以每分鐘8℃升至150℃,測(cè)定。含吡啶應(yīng)符合規(guī)定。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)10.0%(附錄Ⅷ L)。
熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g,置鉑坩堝中,依法檢查(附錄Ⅷ N),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。
重金屬 取本品0.50g,依法檢查(附錄Ⅷ H第三法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。
細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品,依法檢查(附錄XI E),每1mg中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于3.75EU。
【含量測(cè)定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(含0.01mol/L四丁基溴化銨,用磷酸調(diào)節(jié)pH值至4.3)-乙腈(85:15)為流動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)為258nm。取對(duì)照品約10mg,用水5ml使溶解,加1mol/L的溶液1ml,水浴30分鐘后冷卻,用試液調(diào)至中性,用水稀釋制成每1ml中含0.2mg的溶液,取20?l注入液相色譜儀,主峰與相鄰雜質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求;理論塔板數(shù)按峰計(jì)算不低于2000,拖尾因子應(yīng)小于1.4。
測(cè)定法 精密稱取本品適量,用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取20?l注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取對(duì)照品適量,精密稱定,同法操作,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。
【類別】 蛋白激酶致活劑。