【樹人科創(chuàng)】磷酸三鈣醫(yī)藥級添加劑＿磷酸三鈣飼料級

 食品級磷酸三鈣是一種重要的精細(xì)磷酸鹽產(chǎn)品，可廣泛應(yīng)用于食品、生物復(fù)合材料、抗菌材料、工藝品、合成塑料、牙膏、藥品等領(lǐng)域。食品級磷酸三鈣年耗量在65萬噸以上，并以每年3％～5％的速度增長，同時對磷酸三鈣的品質(zhì)要求也越來越高。

      連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司于1998年進(jìn)入食品添加劑行業(yè)，已有20年的行業(yè)經(jīng)驗(yàn)，在省科技廳支持下，連云港樹人科創(chuàng)食品添加劑有限公司于1998年啟動了食品級磷酸三鈣生產(chǎn)技術(shù)的研發(fā)。開發(fā)的食品級磷酸三鈣產(chǎn)品，暢銷。

　　實(shí)驗(yàn)原理
磷酸三鈣，化學(xué)式Ca3(PO4)2。白色晶體或無定形粉末，溶于酸，不溶于水和?？捎萌芙饬姿崛}，加入定量的Bi3+鹽，Bi3+與PO43-生成BiPO4沉淀，過濾除去。由于pK穩(wěn)（BiEDTA）=27.94，αH（Y）|PH=1.0=18.01，而pK穩(wěn)（CaEDTA）=10.69，故在PH≈1時，可單獨(dú)滴定Bi3+，可計(jì)算得PO43-的量。另外Ksp（Bi(OH)3）=4.0×10-31，故可在PH≈12的情況下單獨(dú)滴定Ca2+。

一些計(jì)算
1 Bi3+滴定的PH：
高酸度：lgaY(H)=lgKBiY--8=27.94-8=19.94  即pH低=0.7
低酸度：[OH-]=×10-10
PH高 =14-pOH=14-9.56=4.4  
∴Bi3+被準(zhǔn)確滴定的pH范圍是： 0.7～4.4
條件取
2 Ca2+滴定的PH：
高酸度：lgaY(H)=lgKCaY2—-8=10.69-8=2.69，即pH高=7.6
低酸度：[OH-]= 0.016
pH低 =14-pOH=14-1.80=12.2
∴Ca2+被準(zhǔn)確滴定的pH范圍是：7.6～12.2
但Ca2+一般在PH≈12下滴定

3 磷酸鉍的沉淀?xiàng)l件


 4 試劑用量
實(shí)驗(yàn)步驟
1 EDTA的標(biāo)定
準(zhǔn)確稱取0.5g左右的基準(zhǔn)CaCO3，溶解，在250mL容量瓶中定容。稱取3.7g左右的EDTA-2Na，500mL水溶解。取25.00mL的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入適量孔雀綠，用20%NaOH調(diào)節(jié)至無色，過量幾滴，有少量沉淀生成，加入少量鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。

2 Bi3+標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取4.8g左右的Bi(NO3)3·5H2O，用少量硝酸溶解，調(diào)節(jié)PH≈1-2用水稀釋。

3 樣品處理
準(zhǔn)確稱取1.77gCa(NO3)2·4H2O用水溶解、1.90gNa3PO4·12H2O用少量1：1硝酸溶解后稀釋，二者混合，調(diào)節(jié)PH≈1-2，加入2中標(biāo)準(zhǔn)Bi(NO3)3（含洗滌部分的用量），生成沉淀，靜置，過濾，洗滌，將濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，定容。

3 PO43-含量的測定
移取上述試液25.00mL于錐形瓶中，加入少量二甲酚橙，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為測定Bi3+的終點(diǎn)，可計(jì)算得PO43-的含量。

4 Ca2+含量的測定
移取上述試液25.00mL于錐形瓶中，加入適量孔雀綠，用20%NaOH調(diào)節(jié)至無色，此時有大量沉淀生成，過濾除去，濾液中加入少量鈣指示劑，用EDTA滴定至溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)，可計(jì)算得Ca的含量。