所謂沉析干燥法,是將聚膠凍先制成1-2毫米的顆粒,然后與其親水性的
不良溶劑接觸,由于這種溶劑只溶解水,不溶解高聚物,加入溶劑之后,生成聚丙烯酰
胺沉淀。這種溶劑有甲醇、、等許多種,但用于沉析干燥的這種溶劑主要指標(biāo)
使選擇溶劑的價(jià)格,考慮溶劑的用量,因此,一般采用廉價(jià)的甲醇,而且盡量降低甲醇
的用量。
采用此法干燥,可使聚的含水量極易大幅度下降,粘性顯著減小,干燥時(shí)
不會(huì)使切斷的凍膠在結(jié)塊,使整個(gè)體系傳熱系數(shù)大大提高,熱分布均勻,也可以在聚丙
烯酰胺亞胺化溫度以上進(jìn)行熱風(fēng)干燥,比直接熱風(fēng)干燥的時(shí)間縮短2/3-4/5。
在實(shí)際干燥過(guò)程中,可先用甲醇沉析,然后再熱風(fēng)干燥,為了減少溶劑用量,可采
用“一次沉析,兩次熱風(fēng)干燥”的方法,還可以完全采用甲醇沉析法進(jìn)行干燥。
用甲醇浸漬聚,其粘性下降很快,日本公開(kāi)專(zhuān)利提出:當(dāng)聚膠凍
的固體含量為65%時(shí)可防止它在高溫下產(chǎn)生亞胺化反應(yīng)的具體做法是,先將聚
膠凍造粒,然后在甲醇中浸漬,用30-50℃熱風(fēng)對(duì)粒子進(jìn)行次干燥,當(dāng)膠凍固體含
量為65%時(shí)再改用80-100℃熱風(fēng)進(jìn)行干燥,得到含水率為10%,質(zhì)量的產(chǎn)品,且大大
縮短了干燥時(shí)間。而日本公開(kāi)專(zhuān)利卻提出當(dāng)聚膠凍的固體含量在70%以上時(shí),
高溫加熱,會(huì)引起急劇老化,產(chǎn)生不溶物。因此,將聚粒子在100℃下減壓干
燥1小時(shí),使其固體含量為40-70%,然后用含水量為20%的甲醇浸漬,甲醇量為膠凍中固
體物的4倍即可,然后,在用100℃減壓干燥1小時(shí),即可得到水溶性、絮凝性均好的固
體聚合物。這樣大大減少了溶劑的用量,且防止了聚高溫交聯(lián)。
如果將聚膠凍用甲醇禽擇直到其含水率在10%以下,至少要用聚
膠凍的5倍以上的甲醇,因膠凍含水率在30%以下的脫水速度極慢。而連續(xù)浸漬兩次,甲
醇用量即可大大減小。日本公開(kāi)專(zhuān)利提出了“兩次甲醇脫水”的方法。
將濃度在20%的薄片狀膠凍在甲醇溶劑中用高速旋轉(zhuǎn)力粉碎2厘米的粒子,這為
次脫水,使用甲醇量為聚的2倍,一般僅用10分鐘就可以使膠凍中的水分降到
30%以下,然后用傳送帶將粉碎后的粒子及甲醇溶液送去過(guò)濾,同時(shí),用噴淋起噴出新
的甲醇與分力的聚粒子接觸,這樣進(jìn)行連續(xù)脫水,在第二次脫水中,甲醇用量
為固體聚合物的1%以上,得到粒子的含水率在20%以下。而日本公開(kāi)專(zhuān)利的方法與此相
似,但它的目的使為清除聚中的未反應(yīng)單體,此法大大節(jié)約了溶劑,且能去除
單體。
較普通的是日本公開(kāi)專(zhuān)利提出的方法:將聚膠凍粉碎成1-2毫米的粒子,
在甲醇中浸漬,甲醇濃度為整個(gè)體系所有揮發(fā)成分的65%,從除單體考慮,可使甲醇濃
度為65-85%,在攪拌下,將體系溫度升到30℃,處理得到?jīng)]有粘性的膠凍粒子,在用攪
拌型真空干燥器進(jìn)行減壓干燥,操作壓力20-30mmHg,干燥溫度為60-120℃,得到
干燥的聚粒子。
甲醇沉析干燥法有許多優(yōu)點(diǎn),但它大的缺點(diǎn)是,甲醇有毒,工業(yè)化生產(chǎn)不安全,
且要設(shè)置溶劑回收裝置。
聚的沉析干燥